jueves, 23 de abril de 2009

codigo D1.1

GENERALIDADES Zn

Cinc o Zinc, de símbolo Zn, elemento metálico blanco azulado que tiene muchas aplicaciones industriales. El cinc es uno de los elementos de transición del sistema periódico; su número atómico es 30. Los minerales de cinc se conocen desde hace mucho tiempo, pero el cinc no fue reconocido como elemento hasta 1746, cuando el químico alemán Andreas Sigismund Marggraf aisló el metal puro calentando calamina y carbón de leña.



El tratamiento industrial de los minerales de Zn ha adquirido importancia industrial para la fabricación de latón .



El Zn metálico se producía en ciertos casos accidentalmente con la fusion de Cu

pero la primera vez fue hecha por Henckel en 1721 con extracción directa de la calamina.





Propiedades y estado natural



El cinc puro es un metal cristalino, insoluble en agua caliente y fría, y soluble en alcohol, en los ácidos y en los álcalis.



Es extremadamente frágil a temperaturas ordinarias, pero se vuelve maleable entre los 120 y los 150 °C, y se lamina fácilmente al pasarlo entre rodillos calientes. No es atacado por el aire seco, pero en aire húmedo se oxida, cubriéndose con una película carbonada que lo protege de una posterior corrosión

Tiene un punto de fusión de 420 °C, un punto de ebullición de 907 °C y una densidad relativa de 7,14. Su masa atómica es 65,38.



Ocupa el lugar 24 en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre. No existe libre en la naturaleza, sino que se encuentra como óxido de cinc (ZnO) en el mineral cincita y como silicato de cinc (2ZnO·SiO2H2O) en la hemimorfita. También se encuentra como carbonato de cinc (ZnCO3) en el mineral esmitsonita, como óxido mixto de hierro y cinc (Zn(FeO2)O2) en la franklinita, y como sulfuro de cinc (ZnS) en la esfalerita, o blenda de cinc.



Las menas utilizadas más comúnmente como fuente de cinc son la esmitsonita

y la esfalerita.

Esfalerita



Mineral compuesto en su mayor parte por sulfuro de cinc (ZnS). Cristaliza en el sistema cúbico, su dureza es de 4, al igual que su densidad relativa. Tiene lustre resinoso y se presenta en masas compactas o cristalinas.

Suele contener sulfuro de hierro que le da un color oscuro por el que se le llama popularmente blackjack. También se encuentran especímenes rojos, amarillos o verdes; por estas variaciones y por su parecido con otros minerales, es muy difícil de identificar.



La esfalerita, también llamada blenda de cinc, es una mena de cinc muy importante y se extrae en muchos lugares del mundo Estados Unidos produce más esfalerita que cualquier otro país y se encuentra en grandes yacimientos en muchos otros lugares del mundo



El primer paso en el proceso metalúrgico es transformar los minerales en óxidos, sometiéndolos a altas temperaturas. Después se reducen los óxidos con carbono en un horno eléctrico y el cinc hierve y se destila en la retorta, en donde tiene lugar la reducción. El cinc obtenido por destilación contiene pequeñas cantidades de hierro, arsénico, cadmio y plomo, y es conocido en metalurgia como peltre.



En otro método de refinarlo, los minerales se calcinan y se lixivian con ácido sulfúrico. Después de separar las impurezas, la disolución se electroliza. El cinc electrolítico es puro y tiene cualidades superiores como, por ejemplo, una mayor resistencia a la corrosión.



Análisis de las menas:

Para ello se tritura y pulveriza la mena a ensayar y se somete a la acción de l agua regia en ebullición tomando 10 cm de esta por cada gramo de mena a tratar y se evapora hasta la sequedad y acto seguido se trata con ácido sulfúrico unos 5 centímetros cúbicos y a continuación un poco de agua evaporando de nuevo hasta que se desprendan humos blanquecinos y entonces se adiciona agua hirviendo .El liquido ha de filtrase entonces , que se tiene precipitado y después se lava .



En este precipitado estará contenida el sílice en la materia de la ganga que es insoluble y el plomo en estado de sulfato.



Al liquido filtrado se le agrega ácido nítrico evaporando esmeradamente para separar el exceso de ácido adicionando mayor cantidad de agua y haciendo circular una corriente de gas de ácido sulfidrico para asegurar la precipitación del cadmio en forma de sulfuro .

Por ebullición se expulsa del liquido filtrado precipitando el Fe con el cloruro de amonio se pasa por un filtro donde quedara aprisionado el Fe en forma de hidrato férrico lavando cuidadosamente este precipitado y el liquido filtrado ha de hallarse el Zn que tenia la mena sometida al tratamiento.



Ahora se procede ala valoracion del Zn por medio del electrólisis para lo cual interesa que el Zn se presente en forma de sulfato por adición del ácido sulfúrico y redisolviendo en agua hirviendo el sulfato de Zn resultante se introduce en el aparato de Riche (fig.A) donde se somete a una diferencia de potencial de voltaje y se pesa el producto depositado en el catodo al considerarse la separación terminada obteniéndose así el % del Zn contenido en la mena.





Para la valoracion del hierro contenido se tomara de nuevo el precipitado de hidróxido obtenido anteriormente se deseca y calcina con el filtro y el 70% del peso del registrado corresponde sensiblemente al Fe2O3 representando el valor del Fe contenido en la mena.



Para la valoracion de la ganga se procede así :

Se recoge el precipitado obtenido que contiene ganga sílice sulfatos de plomo tratándolo por el acetato de amonio que disuelva el sulfato de Pb por completo, filtrando después .Encima del filtro solo quedara la ganga insoluble formada por la sílice y la arcilla que se seca y se pesa.



EXTRACCION DEL Zn:

Las menas destinadas a al extracción del Zn han de contener como mínimo el 40% de ZN si bien se presentan algunas pobres y en este caso han de concentrarse por lavado que en el caso de las calaminas es una operación sencilla pero si se trata de blendas su concentración es una operación mas complicada .







Galvanotecnia,



Proceso electroquímico por el cual se deposita una capa fina de metal sobre una base generalmente metálica. Los objetos se galvanizan para evitar la corrosión, para obtener una superficie dura o un acabado atractivo, para purificar metales (como en la refinación electrolítica del cobre), para separar metales para el análisis cuantitativo o como es el caso de la electrotipia, para reproducir un molde. Los metales que se utilizan normalmente en galvanotecnia son: cadmio, cromo, cobre, oro, níquel, plata y estaño. Las cuberterías plateadas, los accesorios cromados de automóvil y los recipientes de comida estañados son productos típicos de galvanotecnia.







ASTM



Método standard para análisis del Zinc



Rangos

Tiene análisis químicos entre los siguientes limites:



Elemento rango de Cc



Al 0.005-4.5

Cd 0.001-0.5

Cu 0.001-1.3

Fe 0.001-1.6

Pb 0.001-0.1

Mg 0.001-0.1



Método ASTM indica que el test químico aparece por los el método

Aluminio por método titrimetrico EDTA 0.5-4.5%



Alcance
Este método cubre la determinación del Al en cc desde 0.5-4.5%



Sumario del método:



Antes de disolución de la muestra en ácido hidroclorico la solución es buffered y disudium tetraacetato EDTA es añadido



El exceso de EDTA es titulada con solución standart de Zn Floruro de sodio es añadido a descomponer el complejo Al-EDTA y liberar EDTA es tratado con solución standard de Zn realizado .



Interferentes:

Los elementos ordinariamente presentes no interfieren si las concentraciones están bajo el máximo de los limites expuestos en la tabla anterior.



Aparatos:



Stirrer magnético con agitador bar cubierto con TFL-fluorocarbono.





Reactivos:



Solución Indicadora Bromocresol verde (0.4gr/Lt ):

Disolver 0.04gr de bromcresol verde en 6 ml de una solución 0.01N NaOH y diluir a 100ml.





Solución EDTA 90gr/lt

disolver 90gr de disodium (etilenedinitrilo) tetraacetato dihidratado en aprox 800ml de agua a T° cálida enfriar y diluir a 1Lt.



Solución Indicadora metil rojo: 0.4gr/lt




Solución Buffer de sodio Fluorido : Saturada


disolver 60gr de NaF en 1 Lt de agua hirviendo enfriar y filtrar a través de papel filtro ordinario almacenar en botella de polipropileno.





Solución Indicadora Xilenol Naranja


10gr/Lt disolver 0.250 gr de xilenol naranja en 25ml de agua .



Solución Zn standat


Disolver 2.423gr de Zn metal(99.99% puro) en 20ml de HCl diluir a 100ml añadir 3 gotas de solucion metil rojo y neutralizar con NH4Oh . Añadir HCl hasta que el color cambie a rojo dilir a 1Lt Transferir a 1Lt y mezclar.



Procedimiento


Seleccionar y pesar una muestra a cerca de 1gr en concordancia con la siguiente tabla:





Al% Peso Muestra gr Alicuota(ml) EDTA adición ml

0.5-1.5 10.0 50 165-168

1.5-2.5 6.0 50 103-106

2.5-4.5 5.0 40 72-75








Transferir esto a un vaso de precipitado y cubrir



Añadir 100ml de HCl (1+1) calentar hasta que la disolución sea completa y hervir de 2-3 min .

Si un residuo permanece añadir 1ml de H2O2 y hervir la solución por lo menos 5 minutos para eliminar el exceso de H2O2 y expeler el cloro libre.



Transferir la solución a 200ml aun frasco volumétrico diluir y mezclar.







Usando un pipeta transferir la alicuota especificada en la tabla anterior a 500ml enrasada a un frasco ermeleyer.

Añadir el volumen de EDTA solución de la tabla anterior y diluir a 200ml.



Añadir 5 o 6 gotas de solución metil rojo añadir NH4OH hasta que el color cambie a naranja



Añadir 25 ml de solución buffer sodio y hervir por 3-5 min enfriar en un baño de agua.



Añadir 4 gotas de solución xilenol naranja y 5 o 6 gotas de bromcresol verde .



Usando TFE fluorocarbon y un agitador magnético mover la solución mientras añades la solución standard de Zn con una bureta de 50ml a le complejo el exceso de EDTA .



Añadir la solución gota a gota hasta que el punto final este acercándose
Continua titulando hasta que el color cambie desde verde hasta rojo cambiar la bureta.



Añadir 25ml de solución NaF y hervir por 2-3min enfriar en un baño de agua.



Titular con solución standard de Zn y registrar el volumen a cerca de 0.01.





Calculos


Calcular el % como sigue:



% = (A*B)/C*100



A= Solución standard usada en ml

B= Equivalente del Al de la solución standard de Zn gr/ml.

C= muestra representada en la alicuota tomada en gr.









Aplicaciones


El metal se usa principalmente como capa protectora o galvanizador para el hierro y el acero, y como componente de distintas aleaciones, especialmente del latón. También se utiliza en las placas de las pilas (baterías) eléctricas secas, y en las fundiciones a troquel.



El óxido de cinc, conocido como cinc blanco, se usa como pigmento en pintura. También se utiliza como rellenador en llantas de goma y como pomada antiséptica en medicina. El cloruro de cinc se usa para preservar la madera y como fluido soldador.



El sulfuro de cinc es útil en aplicaciones relacionadas con la electroluminescencia, la fotoconductividad, la semiconductividad y otros usoselectrónicos; se utiliza en los tubos de las pantallas de televisión y en los recubrimientos fluorescentes.